將75g試樣、25g水和銅片一起密封在耐壓玻璃瓶?jī)?nèi),然后將其放在93℃±0.5℃的SH0301液壓油水解安定性試驗(yàn)箱內(nèi),按頭尾顛倒方式旋轉(zhuǎn) 48h后,將油、水分離,分別測(cè)定試樣的酸值變化、水層總酸度和銅片質(zhì)量變化,并記錄銅片外觀。
SH0301液壓油水解安定性試驗(yàn)箱,本儀器依照SH/T 0301《液壓液水解安定性測(cè)定法(酒瓶法)》及ASTM D2619制造,適用于用玻璃瓶法測(cè)定礦油型和合成型液壓液的水解安定性。
1. 用水充滿(mǎn)玻璃瓶,靜置一晝夜,放出玻璃瓶中的水,然后用水沖洗干凈。
2. 用洗凈的玻璃瓶稱(chēng)取75±0.5g試樣和25±0.5g水。如果試樣為水基或水乳化的液壓液時(shí),
3. 用砂布打磨銅片至表面清潔,并用正庚烷清洗,自然干燥后用清潔綢布擦凈,然后稱(chēng)重(精確至0.2mg),立即將銅片浸入裝有試樣的玻璃瓶中。
4. 把玻璃瓶蓋用壓蓋機(jī)緊壓在試驗(yàn)用玻璃瓶上,以不泄為準(zhǔn)。
5. 將上述玻璃瓶安裝在溫度為93℃+0.5℃的SH0301液壓油水解安定性試驗(yàn)箱內(nèi)的旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)上,按頭尾顛倒方式,使其以5 r/mmin的速度旋轉(zhuǎn),試驗(yàn)溫度達(dá)到93℃+0,5℃開(kāi)始計(jì)時(shí),運(yùn)轉(zhuǎn)48h。
7. 用瓶起子打開(kāi)玻璃瓶,將玻璃瓶?jī)?nèi)的油和水移至250m,分液漏斗,靜置至分成清晰的油層和水層。將水層放入250mL錐形燒瓶中,同時(shí)用適量70℃左右的水分次洗滌分液漏斗中的油層,直至洗滌液對(duì)石蕊試紙呈中性,洗滌液也放入上述錐形燒瓶中。把少量無(wú)水LIU酸鈉加入分液漏斗里洗滌后的油中,經(jīng)劇烈搖動(dòng)均勻,倒入已干燥過(guò)的濾紙上過(guò)濾
8. 用適量70℃左右的水分次洗滌玻璃瓶和銅片,直至洗滌液對(duì)石蕊試紙呈中性,洗滌后的銅片用鑷子放入培養(yǎng)皿中。
9. 酸值的測(cè)定。按照GB/T4945的規(guī)定測(cè)定過(guò)濾后試樣的酸值。并和原試樣酸值比較,記錄酸值變化。
10. 水層總酸度的測(cè)定。盛有試驗(yàn)后水層和洗滌水液的錐形燒瓶?jī)?nèi),加入1ml酚TAI指示劑,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定,直至溶液變成淺玫瑰色,并能保持15s不變?yōu)榻K點(diǎn)。記錄滴定水層所消耗的氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。
11. 銅片質(zhì)量變化的測(cè)定及銅片外觀的判定。依次用正庚烷、1.1.1-三氯乙燒(如有必要)清洗培養(yǎng)皿中的銅片,在清洗時(shí)要用毛劇洗刷銅片表面,并用清潔的綢布擦凈銅片,干燥后稱(chēng)重,記錄試驗(yàn)前后銅片的質(zhì)量。通過(guò) GB/T5096腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板來(lái)記錄銅片外觀。